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                          碳化硅陶瓷的特種制備燒結技術
                          - 2020-02-15-

                            碳化硅陶瓷材料具有高溫強度、高溫抗氧化性、耐磨性好、熱穩定性好、熱膨脹系數小、導熱系數高、硬度高、耐熱沖擊和耐化學腐蝕等優點。它已廣泛應用于汽車、機械、化工、環境保護、空間技術、信息電子、能源等領域,已成為許多工業領域其他材料不可替代的結構。

                            SiC陶瓷的優異性能與其獨特的結構密切相關。SiC是一種具有強共價鍵的化合物,SiC鍵的離子性質僅為12%左右。因此C具有強度高、彈性模量大、耐磨性好等優點。鹽酸、HnO3、H2SO43、H2SO4、HF和NaOH等酸溶液腐蝕。在空氣中加熱很容易氧化,但表面形成的SiO_2可以抑制氧的進一步擴散。就電學性質而言,SIC是半導體,少量雜質的引入將顯示出良好的導電性。此外,SiC還有優良的導熱性。

                            SiC具有α和β兩種晶型。SiC的晶體結構為立方晶體體系,Si和C分別形成表面中心的立方晶格。不同類型的SIC有一定的熱穩定性關系。在低于1600攝氏度的溫度下,原文以-原文的形式存在。當超過1600攝氏度時,-sic慢慢轉化成-sic。4H-SiC在2000C左右容易產生;15R和6H多體在2100C以上的高溫下容易產生;6H-SiC,即使溫度在2200C以上,也非常穩定。不同類型SiC的自由能差異很小,因此,固溶的微量雜質也會引起類型間熱穩定關系的變化。

                            SiC陶瓷的生產工藝簡述如下:

                            碳化硅粉末的制備工藝分為固相合成和液相合成。

                            固相合成法

                            固相法主要包括碳熱還原法和硅碳直接反應法。碳還原法還包括艾奇遜法、立式爐法和高溫轉爐法。Acheson方法首先由Acheson在Acheson電爐中開發,石英砂中的二氧化硅被碳減少到SiC。此外,該工藝消耗大量的電力,用于生產,熱損失。

                            經典的Acheson方法在1970年代得到了改進,1980年代出現了一種新的碳化硅粉體合成設備,如立式爐和高溫轉爐。沿用SiO2和SiO粉的混合粉末熱釋放的SiO氣體,與活性炭反應日一,隨著溫度的提高和保溫時間的延長,釋放的SiO氣體,粉末的比表面積下降

                            硅碳直接反應是自蔓延高溫合成方法的應用,是外加熱源點火反應的主體。除引燃外無需外部熱源,具有耗能少、設備工藝簡單、生產率高的優點,其缺點是目發反應難以控制。此外,硅與碳之間的反應是一種弱放熱反應,在室溫下很難點燃和維持反應。

                            液相合成法

                            液相法主要包括溶膠-凝膠法和聚合物分解法。溶膠-凝膠法是在1952年前后首次提出的,在陶瓷制備中的實際應用始于1952年。用溶劑溶解的液體化學試劑制備的醇鹽前驅體在低溫下形成均勻溶液,經過適當的混凝劑水解和聚合形成溶膠體系,經過長時間的放置或干燥,將Si、C的混合物或聚合物濃縮在分子水平,然后加熱Si、C的混合物形成均勻細小的Si、C的混合物。溶膠凝膠的主要控制參數為pH值、濃度、反應溫度和時間。該方法易于在工藝操作過程中添加各種微量元素,且混合均勻性好,但是工藝產品中殘留的羥基和有機溶劑對人體有害,原料成本高,收縮量大不足。

                            高溫分解有機聚合物是制備碳化硅的有效方法:

                            第一種是加熱凝膠聚硅氧烷的分解反應,釋放小單體,最終形成SiO2和C,然后通過碳還原反應制備SiC粉末。

                            另一種是加熱加熱聚硅烷或聚碳硅烷,以釋放小單體,然后形成骨架形成SiC粉末。

                            目前,采用溶膠-凝膠技術將SiO_2制備成氫氧衍生物溶膠/凝膠材料,保證了燒結添加劑和增韌添加劑在凝膠中均勻分布。

                            燒結工業

                            無壓燒結

                            無壓燒結是碳化硅最有前途的燒結方法,根據不同的燒結機理,無壓燒結可分為固相和液相燒結。在2020c時,在含氧量小于2%的超細SiC粉體中同時添加適量的b和c,使SiC粉體的密度大于98%。a.mulla等人在1850~1950c以Al2O3和Y2O3為添加劑燒結0.5m-SiC(顆粒表面少量SiO2),得到SiC陶瓷的相對密度大于理論密度的95%,晶粒尺寸小,平均尺寸為1.5m。

                            熱壓燒結

                            nadeau指出,純SiC只有在非常高的溫度下才能燒結和致密,而不添加任何助燒劑,因此許多人將熱壓燒結工藝應用于SiC。目前已有很多關于加入助燒劑熱壓燒結的報道。研究了B、Al、Ni、Fe、Cr等金屬添加劑對SiC致密化的影響,發現Al和Fe是促進SiC熱壓燒結的最有效添加劑。Lange研究了不同Al2O3對熱壓燒結SiC性能的影響。但是,熱壓燒結工藝只能制備簡單的SiC元件,一次性熱壓燒結工藝制備的產品數量較少,不利于工業化生產。

                            熱等靜壓燒結

                            為了克服傳統燒結工藝存在的缺陷,在1900c熱等靜壓條件下制備了以b、c為添加劑的精制SiC陶瓷。熱等靜壓燒結雖然可以獲得形狀復雜、力學性能好的致密SiC產品,但由于必須密封Hip燒結,難以實現工業化生產。

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